水质可吸附有机卤素AOX的测定微库仑法本标准规定了测定水中可吸附在活性炭上的有机卤化物(不包含有机氟化物)的微库仑法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素的测定。
本标准的测定结果包含水样中悬浮物的可吸附有机卤素。
当取样量为 100 ml 时,本方法的检出限为 0.007 mg/L,测定下限为 0.028 mg/L。
水样经硝酸酸化,用活性炭吸附后,再用硝酸钠-硝酸溶液淋洗去掉吸附在活性炭上的无机卤化物, 吸附后的活性炭在氧气流中热解燃烧生成卤化氢气体,将卤化氢气体通入到微库仑池中,并用微库仑法测定卤素离子的量,结果以氯的质量浓度表示。
5.1 水样中的游离氯可导致 AOX 的测定结果偏高,采样后应立即加入亚硫酸钠溶液(6.14)以消除干扰。
5.2 样品中无机氯化物浓度大于 1 g/L 时,应稀释后测定;样品 AOX 值较低的样品中含有 1 g/L 以上的氯离子,可能导致测定结果偏高,在实验室空白样品中添加相同浓度的氯离子(如 NaCl),可消除干扰。
5.3 水样中的无机溴化物、碘化物,会导致测定结果偏高。
5.4 样品中DOC 超过 10 mg/L 时,应稀释后测定。
5.5 样品中的有机溴化物和有机碘化物在燃烧过程中生成溴和碘的高价态氧化物,这部分 AOX 不能被测定,会导致测定结果偏低。
5.6 醇类、芳香化合物以及羟酸会导致测定结果偏低。
5.7 含有活细胞(如微生物、藻类等)的样品,由于其自身含有氯化物从而导致测定结果偏高,可加入硝酸酸化水样,破坏藻类和微生物细胞,使其含有的氯化物溶于水样后经洗脱步骤消除干扰。
4.1 采样容器
硬质玻璃瓶,500 ml。
4.2 可吸附有机卤素分析仪
4.2.1 仪器组成
水质可吸附有机卤素AOX的测定微库仑法仪器的主要部件应包括燃烧器、检测器和干燥管,也可使用成套商品化可吸附有机卤素分析仪
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