供应热分析 - 四极杆质谱仪 QMS 403 Aёolos® Quadro 联用

产品详情

完整设计的 QMS 403 Aëolos^® Quadro 可与 TGA、STA、DSC、DIL 系统联用
QMS 403 Aëolos^® Quadro 四级杆质谱是一款紧凑型的新型质谱仪，带有可加热的毛细管入口系统，既可用于常规气体分析，更是特别适合于热分析挥发性分解产物的分析。这套系统的优化设计使其可以连接到不同仪器，如 DSC、TGA、DIL。

优化的气流设计有利于联用
• 单步减压
• 300°C 加热（可选350°C）可以有效降低整个气体传输管线上的局部“冷点”
• 加热腔体，可以便捷、精确调节石英玻璃毛细管入口到 QMS 的距离
• 设计灵活，可以进行标准热分析测量，也可以与 TGA、MS（GC-MS）、MS-FTIR 同步测量
• 结实耐用、维护便捷，具有高灵敏度（可检测 µg 级别失重）
• TGA-MS 可以在湿度气氛下测试
• 带有预过滤器的双曲面四级杆系统可以改进高质量数（大分子）的传输，也有利于改进低质量数（如 H2、He）的检测灵敏度
• 配备分立二发射极和集成式法拉第杯的 SEM 具有高的动态范围，和长的使用寿命
• 可以三维形式呈现 MS 信号和热分析数据
• 通过 Proteus^® 软件进行操作和数据分析

完善的加热传输系统和单步减压设计，可以实现无冷凝的气体传输
加热至较高温度的气体传输系统，以及无减压孔的设计，可以有效避免分解产物的冷凝，保证了高的检测灵敏度，便于定量分析所识别的气体。
带毛细管的入口系统还可以用于其他来源的气体（非热分析系统产生的逸出气体）分析。

NETZSCH 热分析设计
NETZSCH 热分析设备在设计阶段就考虑到了联用分析的可行性，在过去 40 多年中，每一次开发新产品都会考虑并优化气体传输路径：从炉体出气口、到适配器和毛细管、再到达 QMS 进气口。如今，由于冷凝导致的气体损失几乎被消除，只需很小的载气流量就可以将气体产物带出，对样品释放的挥发产物稀释程度最小，从而可以确保 TGA/STA/DIL- QMS 403 Aëolos^® Quadro 联用系统具有高的检测灵敏度。

QMS 403 Aëolos^® Quadro 联用的应用
分解 ①脱水 ②稳定性 ③残余 ④溶剂热解
气固反应 ①燃烧 ②氧化 ③ 腐蚀 ④吸附 ⑤ 脱附 ⑥催化
组分分析 ①聚合物含量 ②成分计算 ③粘结剂烧失 ④脱蜡 ⑤灰分
蒸发 ①蒸气压 ②升华

QMS 403 Aëolos^{® Quadro} - 技术参数（持续更新中）

质量范围：1u ～ 300u, 可选配 512u，带自动调谐功能
离子源：Cross beam El
阴极/灯丝：两个涂覆 Y2O3 的铱阴极
检测器：带分立二次发射极和集成式法拉第杯的 SEM
真空系统：带 4 级隔膜泵的涡轮分子泵（无油）
毛细管：石英玻璃（ 300°C），可选不锈钢（ 350°C），带加热线圈，方便更换
可控温度的适配连接头：毛细管与 QMS 入口系统加热温度 300°C（可选350°C）
减压方式：单级，从 10³mbar 到 5x10^-6mbar，无孔锥
QMS 测量模式：模拟扫描、柱状图扫描、多离子跟踪

QMS 403 Aëolos^{® Quadro} - 软件功能

Proteus® 软件能够控制 QMS 403 Aëolos^® Quadro 和热分析仪，这两种方法的操作控制和数据采集都通过同一个软件实现。

单独编辑定义热分析相关参数（如温度程序、升温速率等）和质谱相关参数（如质量数范围、扫描方式等）
同步开始或停止联用测试
在 Proteus 软件中分析 MS 结果
以 3D 图形式显示温度、TGA/DSC 曲线、质量数轨迹图之间的关系，包括峰值确定、不同配色主题与表面视角
质谱数据可导出成 NIST 格式，便于在 NIST 数据库进行检索识别

QMS 403 Aëolos^{® Quadro} - 应用实例
Nd2(SO4)3*5H2O 逸出气体分析
29.53 mg 的 Nd2(SO4)3*5H2O 在氮气气氛、10 K/min 升温速率下加热至 1400°C。MID 曲线包括水、氧与二氧化硫三种气态产物，与 TG 曲线上的相应失重台阶对应的很好。

硅晶 - 有机污染

下图实例使用综合热分析仪 STA449F1 Jupiter® 与四极质谱仪 QMS 403 D Aëolos® 相联用，对硅晶片上的微量有机污染物进行了鉴定。
测量使用 1.6g 的大体积样品，放到氧化铝坩埚（5ml）中，在混合空气气氛下、以 10K/min 的升温速率加热至 800°C。由于有机成分的释放，使得样品在 700°C 之前出现了两个非常小的质量失重台阶（0.002% 和 0.008%）。作为演示，下图仅示出核质比 m/z 15, 51 和 78。

硅晶的 STA-MS 测量：500-800℃之间的失重台阶产生 m/z 15, 78, 51

钴酸锂正极材料 -- 热稳定性（QMS）

钴酸锂被广泛地用作锂离子电池的正极材料。在设计内在更安全、更高效的电池系统时，该正极材料的热稳定性也是一个重要因素。
在本例中，经过脱锂的钴酸锂材料从纽扣电池中取出，放入 NETZSCH STA449F1 Jupiter 与 QMS 403 Aeolos Quadro 联用设备中进行分析。正极材料在升温过程中显示有几个离散的分解台阶。在联用质谱的帮助下，可以很容易地理解材料的分解路径，以及正极材料经过循环后的深层结构变化。