一、概述:
硫酸根快速测定仪非常适用于测定镀铬溶液中的硫酸含量。其利用离心机快速旋转(1400转每分钟),使快速沉淀,来测定溶液中硫酸根含量的方法操作使用简便,极大地提高了分析结果的可靠性和准确性。硫酸快速测定仪操作使用简便,可用于镀铬生产车间的现场快速分析,准确控制镀铬槽中的硫酸含量。也可扩展为其它溶液中硫酸根含量的快速测定。
二、仪器:
1.专用电动离心机一台;
2.专用离心管两支,加塞;
3.自备20毫升移液管2支,5毫升移液管2支,吸耳球1个。
三、试剂配制:
试剂规格:①盐酸:分析纯;②氯化钡:分析纯;③:分析纯含量大于99%
试剂配制:①标准溶液:准确称取3.620克,用500毫升蒸馏水溶解,移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,盖上后摇匀。此标准溶液相当于含硫酸:2.5克/升。②25%氯化钡溶液:将250克分析纯氯化钡溶解于1000毫升蒸馏水中。③3:1盐酸溶液:3体积盐酸和1体积蒸馏水混合。
四、分析方法:
① 取镀铬液(若溶液不干净需过滤)冷却至室温,用20毫升移液管取上述镀铬溶液20毫升放至离心管内,用移液管加入3:1盐酸5毫升,盖上后摇匀,加入25%氯化钡溶液5毫升,盖上后摇匀。
② 用另一支20毫升移液管取标准溶液20毫升放至另一支离心管内,用移液管加入分析纯盐酸5毫升,盖上后摇匀,加入25%氯化钡溶液5毫升,盖上后摇匀。
③ 将上述二支离心管放入电动离心机内并按以下顺序操作:
检查无误后盖上盖板——检查并把调速器调至零位——打开电源——将仪器定时调至5分钟位置——逐级将调速器升至1400转/分。(调速过程中出现短时抖动属于正常现象)离心机到达设定工作时间,自动停止转动后,将调速器转回到零位,关闭电源开关,等待约1分钟后分别取出两支离心管,按白色沉淀的高度读取这二支离心管的刻度值。
④ 硫酸含量计算:硫酸含量(克/升)=镀铬液离心管刻度值×2.5/标准溶液离心管刻度值
五、注意事项:
①使用者请严格按照分析方法的说明去操作,按照说明的各物质添加顺序去实验,在往待测溶液中添加盐酸后,要充分摇匀,否则会引起不必要的误差。
②待两只离心管装完溶液后,建议用天平称其重量,务必保持两端平衡。
③在测定过程中,务必逐级上调转速,每调一个档位,待10秒钟后再上调至下一个档位,否则会由于着力点的不固定而打碎离心管。
④离心管已进行过刻度校验和平衡配对,应配套成对使用。离心管严禁用手指弹敲下部的刻度管,因为这样做极易造成离心管的断裂!
⑤测定完毕后,马上把调速器调至零位关闭电源,及时将离心管移液管等清洗干净。
⑥离心机应放置水平、平稳、牢固!严禁倒置。
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