药典标准-医药用稀释剂磷酸氢钙二水合物

医药用稀释剂磷酸氢钙二水合物

医药用稀释剂磷酸氢钙二水合物

　　CaHPO4·2H2O   172.09　　[7789-77-7]　　本品含CaHPO4·2H2O应为98.0%～105.0%。　　【性状】本品为白色粉末。 　　本品在水或乙醇中不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。　　【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。　　【检查】氟化物　操作时使用塑料器皿。精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液（取枸橼酸钠73.5g，加水250ml使溶解，即得）50.0ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准溶液（每1ml相当于1mg的F）。取本品2.0g，加水20ml与盐酸3.0ml，超声使溶解，加缓冲液50.0ml，加水使成100.0ml，以氟离子选择电极为指示电极，银-氯化银电极（以3mol/L氯H钾溶液为盐桥溶液）为参比电极，将指示电极和参比电极插入液面，搅拌，约每隔1分钟，各加入至少3次200μl氟标准溶液，分别读取每次的电位响应值（mV），以供试品溶液中氟离子浓度（μg/ml）的对数（lgC）为X轴，对电位响应值（Y轴）作标准曲线并计算回归方程，根据标准曲线计算出供试品溶液中的氟离子浓度C（μg /ml），按下式计算供试品中的氟化物含量（%），不得过0.01%。　　　　式中　C为供试品溶液中的氟离子浓度，μg/ml；　　　　　W为供试品的取样量，g。　　氯化物　取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热使溶解，放冷，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。　　硫酸盐   取本品1.0g，加少量稀盐酸，使恰能溶解，用水稀释至100ml，摇匀，滤过；取滤液20ml，加水5ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。　　碳酸盐　取本品1.0g，加入新沸放冷的水5ml，混匀，加盐酸2ml，不得泡沸。　　盐酸中不溶物  取本品5.0g，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，用水稀释至100ml，放冷，用干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg。　　炽灼失重　取本品1.0g，精密称定，在800℃炽灼至恒重，减失重量应为24.5%～26.5%。　　钡盐　取本品0.50g，加水10ml，滴加盐酸，随滴随搅拌，使溶解，滤过，滤液中加硫酸钾试液2ml，10分钟内不得发生浑浊。　　铅盐　取本品约0.20g，精密称定，置50ml量瓶中，用硝酸溶液（1→100）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准铅溶液（每1ml中相当于10μg的Pb）适量，用硝酸溶液（1→100）稀释制成每1ml中含0、10、20、30、40、50ng的对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在283.3nm的波长处测定，计算，即得。含铅不得过0.0005%。　　铁盐　取本品2.5g，加稀盐酸20ml，加热使溶解，用水稀释至50ml，取稀释液1.0ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.04%）。　　砷盐  取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。　　【含量测定】取本品约0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，加热使溶解，放冷，定量转移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加水50ml，用氨试液调节至中性后，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，加热数分钟，放冷，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于8.605mg的CaHPO4·2H2O。　　【类别】药用辅料，稀释剂和吸附剂。　　【贮藏】密封保存。　　【标示】应标明粒度或粒度分布、堆密度、振实密度的标示值。