制药用乳化剂月桂山梨坦（司盘20）

制药用乳化剂月桂山梨坦（司盘20）

制药用乳化剂月桂山梨坦（司盘20）

　　[1338-39-2]　　本品为山梨坦与单月桂酸形成酯的混合物，系山梨醇脱水，在碱性催化剂下，与月桂酸酯化而制得；或由山梨醇与月桂酸在180～280℃下直接酯化而制得。　　【性状】本品为淡黄色至黄色油状液体；有轻微异臭。　　本品在乙酸乙酯中微溶，在水中不溶。　　酸值    本品的酸值（通则0713）应不大于8。　　羟值    本品的羟值（通则0713）应为330～358。　　碘值    本品的碘值（通则0713）应不大于10。　　过氧化值    本品的过氧化值（通则0713）应不大于5。　　皂化值    本品的皂化值（通则0713）应为158～170（皂化时间1小时）。　　【鉴别】取本品约2g，置250ml烧瓶中，加乙醇100ml和氢氧化钾3.5g，混匀，加热回流2小时，加水约100ml，趁热转移至250ml烧杯中，置水浴上蒸发并不断加入水，继续蒸发，直至无乙醇气味，最后加热水100ml，趁热缓缓滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊试纸显中性，记录所消耗的体积，继续滴加硫酸溶液（1→2）（约为上述消耗体积的10%），静置使下层液体澄清。转移上述溶液至500ml分液漏斗中，用正己烷提取3次，每次100ml，弃去正己烷层，取水层溶液，用10%氢氧化钾溶液调节pH值至7.0，水浴蒸发至干，残渣（如有必要，将残渣研碎）加无水乙醇150ml，用玻棒搅拌，置水浴中煮沸3分钟，将上述溶液置铺有硅藻土的漏斗中，滤过，溶液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另分别取异山梨醇33mg、1，4-去水山梨醇25mg与山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-冰醋酸（50：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷硫酸溶液（1→2）至恰好湿润，立即于200℃加热至斑点清晰，冷却，立即检视。供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液斑点相同。 　　【检查】水分    取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过1.5%。　　炽灼残渣    取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.5%。　　重金属    取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。　　脂肪酸组成    取本品0.1g，置25ml锥形瓶中，加入0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液2ml，振摇至溶解，加热回流30分钟，沿冷凝管加14%S氟化硼甲醇溶液2ml，加热回流30分钟，沿冷凝管加正庚烷4ml，加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，振摇15秒，加饱和氯化钠溶液至瓶颈部，混匀，静置分层，取上层液2ml，用水洗涤3次，每次2ml，取上层液经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液；分别精密称取下列各脂肪酸甲酯对照品适量，用正庚烷溶解并稀释制成每1ml中含己酸甲酯0.1mg、辛酸甲酯0.7mg、癸酸甲酯0.5mg、月桂酸甲酯4.0mg、肉豆蔻酸甲酯2.0mg、棕榈酸甲酯1.0mg、硬脂酸甲酯0.5mg、油酸甲酯1.0mg、亚油酸甲酯0.2mg的混合对照品溶液（1）；精密量取1.0ml，置10ml量瓶中，加正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为混合对照品溶液（2）。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为170℃，以每分钟2℃的速率升温至230℃，维持10分钟，进样口温度250℃，检测器温度250℃，取混合对照品溶液（1）、（2）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，混合对照品溶液（1）中各组分脂肪酸甲酯峰间的分离度应不小于1.8，理论板数按己酸甲酯峰计算不低于30000，混合对照品溶液（2）中最小脂肪酸甲酯峰的信噪比应大于5。取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，按峰面积归一化法计算，含己酸不得过1.0%，辛酸不得过10.0%，癸酸不得过10.0%，月桂酸为40.0%～60.0%，肉豆蔻酸为14.0%～25.0%，棕榈酸为7.0%～15.0%，硬脂酸不得过7.0%，油酸不得过11.0%，亚油酸不得过3.0%。　　【类别】药用辅料，乳化剂和消泡剂等。　　【贮藏】密闭保存。