粗银粉提纯过滤洗涤干燥三合一

精细化工 粗银粉提纯过滤洗涤干燥机、粗银粉提纯过滤洗涤干燥三合一

      为了满足粗银粉后处理生产日益严格的环保要求，无锡双瑞研制设计的新型过滤洗涤干燥一体机，代替现有板框压滤机进行粗银粉的过滤、洗涤、干燥等操作工序。经过一段时间的试运行，在实际生产中的应用实践证明，新型三合一设备可显著的降低了现场氨气浓度，取得了良好的效果。

      目前，国内粗银粉后处理的主要工艺是氨气氨浸分银后再用水合肼进行还原沉银，还原过程中有大量的氨气生成并溶解在在沉银后液中，使用传统压滤机因其开放性导致大量氨气散排空气中，污染现场生成环境，造成环保问题，同时传统板框压滤机的密闭性较差，吹风干燥的作用有限，造成粗银粉含水量较高，不利于后续转炉生产，因此如何减少过滤过程中的氨气散排，同时降低粗银粉中的含水量，成为着重需要解决的问题。

冶金粗银粉新型过滤洗涤干燥三合一  设备概述及工作原理

      过滤洗涤干燥机(业内俗称“三合一”)能实现物料的过滤、洗涤、干燥、灭菌、卸料等连续工艺过程，其操作方式属于分批式操作(间歇操作)，广泛应用于制药、食品、农药、化工等领域，可以避免物料在转移过程中可能引起的物料损失、污染及环境污染。现有三合一的结构是平板式，但是在长期生产使用中发现一些缺陷，例如：圆形平底过滤面积小；侧面出料，导致出料不*；干燥效果不理想，干燥过程中的物料翻动小，换热效率低，干燥效果受限制等。

      为了克服上述单元设备组合中存在的问题与不足，同时满足化学工业向高品质、高附加值、多品种、小批量的转变，我公司进行了大量的设计研发工作，终于研制成功了集过滤、洗涤、干燥于一体的锥形过滤洗涤干燥三合一多功能设备，并成功申请专li(专li号：202022908020.2 、202022906527.4)，实现了装备技术性能的较大改进，从结构设计到应用都紧跟制药行业相应法规要求。该设备具有过滤、洗涤、干燥三个主要功能，还兼有反应、萃取、结晶、浓缩、蒸发、混合、破碎等多项功能，属于改进型多功能设备。

      新型过滤洗涤干燥机为筒锥式结构，在圆筒体和下部锥体上设置有加热夹套，可对物料进行加热或冷却，在多功能机内部设置有空心轴和变角度变导程空心螺旋搅拌装置搅拌，对物料进行搅拌和提升，在出料时推出物料。在下部锥体内设置有结构较为复杂的圆锥形过滤装置，在设备底部有特殊设计的*快开出料装置或*气动出料球阀。

冶金粗银粉新型过滤洗涤干燥三合一  生产实践及存在问题

   无锡双瑞设计了一台过滤洗涤干燥一体机，主要由传动装置、升降装置、机械密封、人孔、罐体、搅拌系统、出料阀装置、支腿等。其工作原理是利用高压氮气，在罐体内产生正压，进而实现固液分离。在同一容器内可完成从进料到过滤、洗涤，干燥，zui后到出料等全过程的连续操作。

   由于新型洗涤过滤干燥三合一运用于冶金粗银粉的后处理生产，设计时没有现成的经验可以参考，并且该设备在冶金行业的运用极其少见，同时由于厂房已经建成设，设备为后期采购安装，受到场地等多方面的限制，所以在设计上存在一定的缺陷，同时经过一段时间的试运行，也暴露了一些存在的问题，现将试运行实践过程简述如下：

   一阶段：进料并过滤完一反应釜沉银反应釜的物料后，观察一体机内部，银粉大约占三分之一容积，本着简化操作流程的目的，将第二反应釜沉银反应釜的物料加入，继续后续步骤，出料时发现搅拌桨所受阻力较大，且出料后现场氨味较重，说明洗涤效果较差，同时进两反应釜沉银后液的做法不可取，改为每次进一反应釜沉银后液，处理完毕后再进第二锅。

   二阶段：经过几次试车后，发现进料速度越来越慢，检查反应釜后发现沉银反应釜底部银粉沉积，导致反应釜放料口堵塞且后续银粉大量堆积，银粉无法通过自流方式进入一体机，于是在反应釜上增设一趟压缩风管道，将反应釜内压力提升至0.2MPa后打开放料阀门进料，杜绝银粉沉积现象的发生，同时可以将反应釜内沉银后液一次性过滤完毕，极大的减少了进料过滤步骤的重复操作次数，降低了操作繁琐程度与进料操作时间，平均每锅减少20min。

   三阶段：由于一体机多为制药行业应用，设计的水管主要作用为降尘及冲洗搅拌桨轴承，喷头出水量不满足我厂生产实际需求，补水时间过长，增加单反应釜处理时间，于是将反应釜上原有补清水管道作为一体机补水管道使用，减少操作时间的同时通过反应釜补清水，可以起到冲刷反应釜底部少量残余银粉及一体机进料金属软管内残余银粉的双重作用。

   四阶段：一体机烧结板上方银粉随着试车的进行，其厚度不断增加，造成搅拌桨负荷增大，超出正常范围，影响生产安全，导致需经常清理致密银粉层，清理劳动强度大，操作难度高，影响正常生产进行，经过观察后，发现是一体机搅拌桨反转平整物料功能，使烧结板上方银粉逐渐密实，造成银粉层厚度逐渐增加，进入一体机内部将致密银粉层铲除清理后，重新进行试车，不再使用平整物料功能，随着试车的进行，银粉层始终保持在搅拌桨的zui低点且不再增加，保持稳定，同时银粉层与烧结板形成了预过滤→二次过滤的过滤结构，既保证了过滤效果，又保护了烧结板。从而延长了烧结板的清理周期，有利于生产正常进行。

   经过一段时间试生产，一体机过滤的银粉较使用传统压滤机过滤的银粉，含水量指标更加稳定且普遍下降7%～8%，并且生产现场环境改善明显，厂房氨气浓度有较大改善，已无明显氨气，工人劳动强度降低，但操作精细程度要求提高，操作时间与之前相比有所延长。

冶金粗银粉新型过滤洗涤干燥三合一   存在的问题及改进思路

   除了在实践过程中已发现并且解决的问题，还有部分未解决的问题简述如下 ：

   问题一：反应釜轴封密封不严，因一体机为后期采购加装设备，前期设计阶段反应釜未进行压力设计，导致后期改造之后，反应釜动密封处密封不严，影响反应釜加压过程，且对反应釜搅拌桨正常工作有一定影响。

   问题二：一体机排液管道较长，管道进出口垂直落差较大，且一体机出液口处于低位，在管道内滤液的作用下，导致一体机出液口阻力增大，不利于过滤的进行，延长过滤时间，影响生产的顺利进行的同时在一体机出液口处易造成极细小颗粒沉积并堵塞管道。

   问题三：一体机手动放料阀门在每锅一体机做完后必须打开并清理，否则银粉附着在内壁导致阀门无法严格密封，有漏液风险。此步骤操作量较大且操作过程中会有少量氨气逸散，局部氨气浓度较高，造成环境污染的同时对现场操作人员有一定影响。

   针对问题1、2，需要通过设计来解决，初步想法是将反应釜，一体机，后液地坑，设计成上中下三级结构，让反应釜放液至一体机，一体机放液至后液地坑，过程中均不会有较大阻力，同时可以降低生产所需风压，使现有反应釜满足使用需求。

   针对问题3，由于需要保证密封的严密性，与厂家经过一段时间的沟通后暂时还未发现一种较好的阀门结构能够很好的解决严密性的同时又方便开关清理，初步想法是在出料口附近增设一趟水管，并配高压水枪，每次出料完毕后，通过高压水枪喷射水流将阀门管道内壁上的附着银粉冲刷干净，之后阀门能*关闭，从而解决每次需要拆卸螺丝，*打开阀门才能将银粉清理干净的情况。

冶金粗银粉新型过滤洗涤干燥三合一  今后改进方向

   在基本解决氨气散排与银粉含水量问题以后，改进方向主要有以下两点。

  (1)尽量压缩作业时间，目前一体机根据物料情况不同，处理1反应釜物料时间在1.2～1.6h之间，现有板框压滤机处理2反应釜物料时间在1.5～2h左右，根据我厂现行作息时间，一体机处理能力稍显不足，所以将一体机处理1反应釜物料作业时间压缩至0.6到0.8h，使其更加符合实际生产需求，变得尤为重要。

  (2)作业全流程自动化控制，一体机本身可以通过设定完成自动化控制，但为了解决生产中遇到的实际问题，在作业流程中加入了反应釜相关阀门的控制步骤，因为反应釜上相关阀门大多为手动控制阀门，所以无法直接与一体机形成联动，达到自动控制。同时一体机本身的操作流程相对于传统板框压滤机来说更为复杂，对于精细化操作要求也更高，如果能做到全流程自动化控制，对于减少人为操作产生的失误，以及生产的顺利进行，都有非常大的帮助与益处。

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  为了满足粗银粉后处理生产日益严格的环保要求，无锡双瑞研制设计的新型过滤洗涤干燥一体机，代替现有板框压滤机进行粗银粉的过滤、洗涤、干燥等操作工序。经过一段时间的试运行，在实际生产中的应用实践证明，新型三合一设备可显著的降低了现场氨气浓度，取得了良好的效果。