药用辅料阿司帕坦的质量标准 cp2020版药典

药用辅料阿司帕坦的质量标准 cp2020版药典

　　本品为N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸-1-甲酯。按干燥品计算，含C14H18N2O5应为98.0%～102.0%。

　　【性状】本品为白色结晶性粉末。

　　本品在水中极微溶解，在乙醇、正己烷或二氯甲烷中不溶。

　　比旋度  取本品，精密称定，加15mol/L甲酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，立即依法测定（通则0621），比旋度为+14.5°至+16.5。。

　　【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集768图）一致。

　　（2）取本品0.1g，置100ml量瓶中，用乙醇超声溶解并稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在247nm，252nm，258nm与264nm的波长处有最大吸收。

　　【检查】酸度  取本品1.0g，加水125ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.0。

　　溶液的颜色  取本品0.8g，加新沸放冷的水100ml，超声使溶解，取10ml，依法检查，与黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

　　吸光度  取本品，精密称定，用2mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml含10mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在430nm的波长处测定吸光度，应不大于0.022。

　　有关物质  取本品，加稀释液[水-甲醇（9:1）]超声溶解并制成每1ml中约含5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml置100ml量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取5-苄基-3,6-二氧-2-乙酸对照品适量，加稀释液溶解并制成每1ml中含50μg的溶液作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取5.6g磷酸二氢钾，加水820ml使溶解，用磷酸调节pH值至4.3，加甲醇稀释至1000ml，作为流动相；检测波长为210nm，流速为每分钟2ml，柱温40℃。取L-苯丙氨酸与5-苄基-3,6-二氧-2-乙酸对照品各适量，用上述稀释液溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液作为系统适用性溶液，取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，L-苯丙氨酸峰与5-苄基-3,6-二氧-2-乙酸峰的分离度符合要求。精密量取对照溶液、对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以对照品溶液主峰面积计算，含5-苄基-3,6-二氧-2-乙酸不得过1.0%；除5-苄基-3,6-二氧-2-乙酸和阿司帕坦峰外，供试品溶液中所有峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。

　　电导率  取本品0.8g，精密称定，置100ml量瓶中，加新沸放冷的水，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀。分别测定溶液电导率C1，制备供试品的水电导率C2。按照下式计算电导率：C1—0.992C2。不得过30μS/cm。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过4.5%（通则0831）。

　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。

　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

　　砷盐  取本品0.67g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水2ml，搅拌均匀，在40℃烘干，缓缓灼烧使炭化，再以500～600℃炽灼使灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0003%）。

　　【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加甲酸3ml与冰醋酸50ml，溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.43mg的C14H18N2O5。

　　【类别】药用辅料，甜味剂和矫味剂。

　　【贮藏】密封，在干燥处保存。

药用辅料阿司帕坦的质量标准 cp2020版药典